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Equipo de difracción de Rayos X para microdifracción y estudio de capas y superficies

DISCOVER

El difractómetro D8 DISCOVER de la marca BRUKER permite, a través de distintas técnicas, el estudio de fases cuantitativo y cualitativo, análisis de estructura de cristal, alta resolución, reflectometría, mapeo de espacio recíproco, difracción de Rayos X a incidencia rasante en plano (IP-GID), dispersión de Rayos X a bajo ángulo e incidencia rasante (GI-SAXS), tensión residual y estrés, análisis de textura, análisis mediante capilares y micro-difracción.

El equipo presenta un conjunto de accesorios de alto rendimiento y gran precisión, tales como:

• Tubos de Rayos X, con anticátodo de Cu y de Cr intercambiables. Permiten conmutar entre foco lineal y puntual sólo girando el tubo.
• Goniómetro horizontal de configuración θ-2θ.
• Espejos de haz paralelo con geometría Johansson de 60 mm, modelo tipo Göbel de tercera generación suministrando alta densidad de rayos X para tubo de Cu. Permite pasar de una geometría de Bragg-Brentano a una óptica de haz paralelo.
• Óptica focalizadora en modo puntual de doble espejo Göbel modelo Montel y sistema de policapilares.
• Sistemas de monocromadores de 2 y 4 rebotes.
• Juego de absorbedores rotatorios.
• Conjunto de colimadores de foco puntual (Pin Hole).
• Rendijas Soller axiales o paralelas intercambiables, y rendijas motorizadas en el haz difractado.
• Seleccionador de camino óptico (Pathfinder) en haz difractado entre rendija Soller paralela, rendija motorizada y monocromadores de 3 rebotes.
• Cuna de Euler para colocar porta-muestras.
• Detector de centelleo, detector lineal modelo LYNXEYE y detector de área modelo VANTEC-500.
• Cámara de temperatura tipo DOME modelo DHS1100 de Anton Paar.

El equipo dispone de un sistema de auto-reconocimiento de la colocación correcta e identificación de cada uno de los instrumentos usados.

Los tiempos de medida son cortos gracias a la utilización de los detectores de alta tecnología, que además permiten observar “in situ” el proceso de medida.

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DISCOVER

Espejos Göbel

El equipo dispone de espejos de haz paralelo con geometría Johansson de 60 mm, modelo tipo Göbel de tercera generación suministrando alta densidad de Rayos X para tubo de Cu. Permite pasar de una geometría de Bragg-Brentano a una óptica de haz paralelo.

A continuación se muestra esquemáticamente la forma en que el haz incidente es limitado por la las rendijas de divergencia en el haz difractado y como se genera un haz paralelo usando una geometría de Espejos Göbel. Se consigue así con los espejos que los rayos sean paralelos a la hora de incidir sobre la muestra.

Los rayos paralelos inciden sobre la muestra y se obtiene un haz difractado también paralelo, a pesar de las inhomogeneidades que pueda presentar la muestra (por ejemplo por dilataciones o contracciones debido a cambios de temperatura).

DISCOVER

Monocromadores

El equipo dispone de sistemas de monocromadores para el haz incidente de Ge que es grabado y pulido en la dirección 022. Se trata de espejos asimétricos y se dispone de modelos de 2 y 4 rebotes. Se combinan con espejos Göbel y tienen una divergencia típica de 0,0085 o para 2 rebotes y de 0,0069 o para 4 rebotes. De este modo la resolución del caso de 4 rebotes es mejor, pero hay una pérdida en intensidad.

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DISCOVER

Montel y policapilares

Ambos sistemas permiten focalización del haz en un punto, a partir de usar el tubo en modo puntual. Son accesorios ideales para investigación de pequeñas cantidades de muestras o para iluminar zonas muy pequeñas sobre muestras grandes.

El montel consiste en un par de espejos Göbel montados en un ángulo de 90 ° entre sí. Mediante la captura de un gran ángulo sólido en los espejos parabólicos, se obtiene un haz paralelo muy brillante, suprimiendo la radiación Kβ.

El sistema de policapilares es un montaje con una gran cantidad de tubos de vidrio individuales con diámetro interno de aproximadamente 1 µm, montados sobre una carcasa metálica. Los tubos de vidrio individuales sirven como guías de onda de Rayos X usando el fenómeno de reflexión externa total. Las superficies internas son extremadamente poco rugosas y prácticamente sin desnivel para asegurar alta reflectividad y transmisión. El sistema se comporta como media lente. En el lado de entrada los tubos de vidrio recogen un gran ángulo del haz divergente emitido por la fuente de Rayos X (el foco de Rayos X incide en el punto focal de la media lente). En el lado de salida el haz se transforma a un pseudo haz paralelo.

La ventaja de los policapilares es que proporcionan mayor intensidad en comparación a las ópticas de rendijas. Se obtiene una intensidad elevada que se utiliza para iluminar la muestra. A mayor longitud de onda, se obtendrá mayor intensidad. La divergencia del haz obtenido será prácticamente la del ángulo crítico para la reflexión externa total de la longitud de onda usada. Las típicas aplicaciones del sistema de policapilares son medidas de alta velocidad y alta calidad en texturas y estrés o en investigaciones de identificación de fases.

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Pathfinder

El Pathfinder es un instrumento que permite la selección mediante el software de tres rutas en función de las necesidades requeridas en cada técnica de análisis. Principalmente su utilidad es para alta resulución.

Las tres posibilidades por donde pueden pasar el haz son:

• Rendija Soller paralela.
• Rendijas motorizadas.
• Monocromadores de tres rebotes.

El Pathfinder se compone de un cristal de Ge(022) de tres rebotes paralelos con óptica TWIN. Todo el módulo se monta en un montaje universal de detección con una rendija motorizada, un conjunto de rendijas paralelas y se combina con el detector de centelleo. Como resultado de todo ello se obtienen tres diferentes caminos para el haz difractado.

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Cuna de Euler

La cuna de Euler permite los desplazamientos en las direcciones x, y, z , además de las rotaciones en los ángulos Chi (χ) y Phi (φ) en un solo soporte de muestras con un mínimo requerimiento de espacio. Todos los ejes son motorizados, lo cual resulta útil tanto para el posicionamiento como para el escaneo.

La capacidad de escaneo y mapeo en x e y es de 80x80 mm, y permite muestras de dimensiones de hasta 80x50x20 mm. Para muestras de dimensiones superiores es posible realizar análisis limitando las rotaciones Phi y las traslaciones en x e y.

Los límites soportados por la cuna de Euler son:

• Rotación en Chi de -11° a 98°, con pasos de 0.01°.
• Rotación en Phi sin limitación, con pasos de 0.01°.
• Traslación en x e y desde los -40 mm a los +40 mm, con pasos de 0.01 mm.
• Traslación en z desde los 0 mm a 2 mm, con pasos de 0.01 mm.
• Soporta un peso máximo de muestras hasta 1 kg y una altura de 40 mm, usando un portamuestras apropiado.

En la cuna de Euler se podrán instalar diferentes instrumentos necesarios para cada una de las técnicas de análisis. Entre ellas nos podemos encontrar con:

PLATAFORMA DE INCLINACIÓN

El equipo dispone de una plataforma de inclinación motorizada que permite la inclinación de la muestra. Los dos ángulos de inclinación permiten la orientación de una muestra plana perpendicular al ángulo Phi de la cuna de Euler.

La plataforma está equipada con un colimador adicional de borde de cuchillo (Knife Edge colimator - KEC) con el fin de limitar el área de irradiación en la muestra.

Algunas especificaciones técnicas a tener en cuenta adicionales son:

• Máximo grosor de muestras de 2 mm.
• Rango angular de ±7° para cada eje.
• Paso del motor de 0.01°.

ACCESORIO PARA CAPILARES

Accesorio diseñado para el estudio de capilares. El capilar está montado en la cabeza de un goniómetro motorizado para permitir su rotación durante el proceso de análisis.

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Detector de Centelleo

En la figura se muestra el diseño básico de un detector de centelleo. Consta de cuatro partes principales: una ventana de berilio, un cristal centelleante de NaI y un tubo foto-multiplicador con foto-cátodo de Sb/Cs.

Los fotones de Rayos X pasan a través de la ventana de berilio y golpean el cristal centelleante, lo que produce emisión de una débil luz azulada. Los fotones luminosos viajan a través del tubo foto-multiplicador e impactan en el foto-cátodo produciendo electrones los cuales son acelerados a través de una serie de dinodas hacia el ánodo. Cuando los electrones resultantes alcanzan el ánodo causan una caída de potencial. Esto se registra como un pulso de voltaje negativo en el amplificador. El número de electrones es proporcional a la energía de la radiación incidente, y por consiguiente a la altura del pulso.

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Detector Lynxeye

El detector Lynxeye es un detector que ofrece una alta sensibilidad para un tiempo de medida muy reducido y unos límites de detección también muy reducidos. El detector es un detector lineal o sensible a la posición, que nos permite obtener medidas de los Rayos X difractados por la muestra que vengan en un rango de ±3.3 grados, esto también presenta muchas ventajas frente a un detector de centelleo.

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Detector VANTEC-500

Detector de dos dimensiones (2D) de 2048x2048 canales, con superficie activa de aproximadamente 154 cm2 que proporciona una mayor sensibilidad para detectar hasta la más débil de las señales de difracción en tiempos de medición cortos, debido a su capacidad de medir fotones individuales desde 0 hasta 1.500.000 cuentas por segundo.

El detector está basado en tecnología patentada por Mikro-GapTM y ofrece todas las ventajas de un detector de gas, como la amplificación de la señal, pero permite mayor tasa de recuento que los de gas.

En la fabricación se ha optimizado para la kα del Cu, minimizando la dispersión de fondo y la fluorescencia.

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DISCOVER

Cámara de temperatura DHS1100 de Anton Paar

Cámara de temperatura de Anton Paar para trabajar en cunas de Euler. Permite alcanzar temperaturas desde ambiente hasta 1100 °C, en atmósfera inerte, de aire o vacío. Posee una cúpula de grafito de 250 micras tipo “dome”, casi transparente a los Rayos X, que permite análisis entre 0 y 165° 2θ, de 0 a 85° en chi y de 180° de rotación en phi, luego prácticamente se puede medir toda la superficie sobre la muestra. El diámetro máximo de las muestras es de 25 mm y se pueden fijar en el portamuestras realizado en nitruro de aluminio.

DISCOVER

Video-láser

Sistema que permite el enfoque y ajuste de la zona de análisis y la visualización de la muestra a analizar. Dispone de una cámara CCD de 10 aumentos y un puntero láser.

APEX II

Sistema completo de difracción de rayos x de monocristal con tres fuentes de radiación, con geometría Kappa, modelo APEX II de BRUKER. Dispone de un detector CCD de alta sensiblidad. El equipo tiene además de la opción de usar radiación incidente procedente de tres microfuentes diferentes: cobre, molibdeno o plata. El sistema incluye un goniómetro de cuatro círculos con geometría Kappa y un videomicroscopio CCD integrado. El equipo permite el enfriamiento de la muestra mediante una unidad de refrigeración por nitrógeno modelo Cryostream 700 Plus de Oxford, que posibilita realizar experimentos entre 80 y 500 K, con una estabilidad de 0,1 K.

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Más información:

APEX II

Detector CCD

El equipo dispone de un detector CCD modelo APEX II de alta sensibilidad. Se trata de un detector CCD con una alta tecnología para la determinación estructural de una gran variedad de muestras cristalinas.

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APEX II

Microfuentes

La radiación incidente se obtiene de microfuentes de rayos X, con una intensidad muy superior a los tubos sellados convencionales. El equipo tiene además la opción de usar radiación incidente procedente de tres microfuentes diferentes: cobre, molibdeno o plata. 

Montaje de microfuente de cobre y molibdeno. La microfuente de molibdeno se puede intercambiar con la de plata que aparece en la parte inferior de la imagen.

http://www.incoatec.de/     

APEX II

Cryostream

El equipo permite el enfriamiento de la muestra mediante una unidad de refrigeración por nitrógeno modelo Cryostream 700 Plus de OxfordCryosystems, que posibilita realizar experimentos entre 80 y 500 K, con una estabilidad de 0,1 K.

El sistema utiliza gas nitrógeno seco para enfriar la muestra.

El control de la temperatura del experimento se puede controlar desde el PC de manejo del equipo o manualmente con los mandos que aparecen en la foto superior.

Para mantener la muestra a la temperatura adecuada, se utiliza un sistema de autorrellenado con dos dewards; uno fijo de 60 litros y otro rellenable de 150 litros.

 http://www.oxcryo.com/ 

Equipos de difracción de Rayos X (D8I-90 y D8C)

D8I-90

Difractómetro de polvo θ:θ marca Bruker (modelo D8 Advance A25) de anticátodo de Cu, juego de rendijas incidentes variable o fijas, rendijas soller, filtro de Ni en el haz difractado, detector lineal, opción de giro de la muestras durante el análisis e intercambiador de muestras automático de 90 posiciones.

Permite el estudio de muestras sólidas pulverulentas, así como de agregados orientados para el estudio de arcillas. Se dispone de distintos tipos de portamuestras (carga lateral, posterior y de bajo fondo).

Este equipo permite el análisis de las distintas fases cristalinas presentes en las muestras de forma cualitativa y cuantitativa, así como la realización de estudios estructurales.

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Más información:

D8I-90

Bragg Brentano

Nuestro equipo dispone de una configuración Bragg Brentano que se esquematiza en los siguientes dibujos.

El haz incidente se limita en tamaño por unas rendijas de divergencia de manera que sólo se irradia en una zona de la muestra. Nuestro equipo dispone tanto de rendijas de de divergencia fijas a diferentes grados, como de un sistema de rendijas variables que permiten que el área irradiada sobre la muestra sea constante.

D8I

Filtro de Níquel

Nuestro equipo dispone de un filtro de níquel que elimina la mayor parte de la radiación de Kb del tubo de Rayos X con ánodo Cu. Otra posibilidad para eliminar la radiación Kb del Cu es usar un monocromador tras el haz difractado, en lugar de un filtro de Ni. Nuestro equipo usa un filtro de níquel y mediante el detector lineal, se puede eliminar la radiación de fluorescencia de la muestra, en caso de ser necesario. 

D8I

Detector Lynxeye

El detector Lynxeye es un detector que ofrece una alta sensibilidad para un tiempo de medida muy reducido y unos límites de detección también muy reducidos. El detector es un detector lineal o sensible a la posición, que nos permite obtener medidas de los Rayos X difractados por la muestra que vengan en un rango de ±3.3 grados, esto también presenta muchas ventajas frente a un detector de centelleo.

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D8C

El equipo de Difracción D8C, difractómetro D8 de Bruker dotado con cámaras de tratamientos, permite realizar medidas de difracción de numerosos sistemas policristalinos bajo condiciones experimentales controladas. Las variables que pueden controlarse durante la obtención de las medidas son la temperatura, entre -190 C y 900 C, la presión, desde 10-5 hasta 10 bares, y la composición química de la atmósfera, pudiéndose emplear un elevado numero de componentes inertes o reactivos.

El Equipo consta de un goniómetro vertical θ:θ, con fuente de radiación X de cobre, el cual puede adoptar diferentes configuraciones mediante la instalación de los componentes fundamentales, los cuales son:

• Dispositivos para una configuración Bragg Bentano
• Conjunto de espejos Göbel para el haz incidente
• Detector de centelleo puntual
• Detector sensible a la posición VANTEC
• Cámara de tratamiento HTK 450 de Anton Paar
• Cámara de tratamiento XRK 900 de Anton Paar
• Sistema de vacío compuesto por una bomba Turbomolecular
• Sistema de alimentación de gases a las cámaras de tratamiento

El conjunto de dispositivos disponibles permite el seguimiento en tiempo real de numerosas reacciones, suministrando información sobre fases incipientes aparecidas en el seno de una reacción, sobre intermedios de reacción que conduzcan a la formulación de los mecanismos operativos bajo las condiciones analizadas, o a la identificación de fases de baja dimensionalidad creada en la frontera entre un sólido y un líquido o entre un sólido y un gas.

Algunos ejemplos ilustrativos de las medidas que pueden llevarse a cabo con este instrumento:

• Estudio del proceso de deshidratación interlaminar de micas expansibles
• Análisis "in situ" de la estabilidad de silicatos laminares con alto grado de flexibilidad
• Identificación de sólidos bidimensionales de dodecano adsorbido sobre láminas de grafito

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D8C

Bragg Brentano

Nuestro equipo presenta la posibilidad de montar una configuración Bragg Brentano que se esquematiza en los siguientes dibujos. La ocnfiguración que se utiliza normalmente es mediante espejos Göbel, que se detalla en el apartado correspondiente. 

El haz incidente se limita en tamaño por unas rendijas de divergencia de manera que sólo se irradia en una zona de la muestra. Nuestro equipo dispone de rendijas de divergencia fijas a diferentes grados.

D8C

Espejos Göbel

A continuación se muestra esquemáticamente la forma en que el haz incidente es limitado por la las rendijas de divergencia en el haz difractado y como se genera un haz paralelo usando una geometría de Espejos Göbel. Se consigue así con los espejos que los rayos sean paralelos a la hora de incidir sobre la muestra.

Los rayos paralelos inciden sobre la muestra y se obtiene un haz difractado también paralelo, a pesar de las inhomogeneidades que pueda presentar la muestra (por ejemplo por dilataciones o contracciones debido a cambios de temperatura).

D8C

Detector de Centelleo

En la figura se muestra el diseño básico de un detector de centelleo. Consta de cuatro partes principales: una ventana de berilio, un cristal centelleante de NaI y un tubo foto-multiplicador con foto-cátodo de Sb/Cs.

Los fotones de Rayos X pasan a través de la ventana de berilio y golpean el cristal centelleante, lo que produce emisión de una débil luz azulada. Los fotones luminosos viajan a través del tubo foto-multiplicador e impactan en el foto-cátodo produciendo electrones los cuales son acelerados a través de una serie de dinodas hacia el ánodo. Cuando los electrones resultantes alcanzan el ánodo causan una caída de potencial. Esto se registra como un pulso de voltaje negativo en el amplificador. El número de electrones es proporcional a la energía de la radiación incidente, y por consiguiente a la altura del pulso.

D8C

Detector VANTEC

El detector Vantec es un detector que ofrece una alta sensibilidad para un tiempo de medida muy reducido y unos límites de detección también muy reducidos. Eso es imprescindible para uno de los principales usos del D8C, el análisis in situ de reacciones o transiciones de fases cristalinas. El detector es un detector sensible a la posición, que nos permite obtener medidas de los Rayos X difractados por la muestra que vengan en un rango de ±6 grados, esto también presenta muchas ventajas frente a un detector de centelleo.

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D8C

Cámara de temperatura TTK450

La cámara TTK 450 es de la marca Anton Paar. En esta cámara se sitúa la muestra y se puede trabajar en unos rangos de temperatura entre la que permite el intercambio de calor con el sistema de enfriamiento mediante flujo de nitrógeno líquido a -193 ºC y 450 ºC. Permite condiciones de vacío, aire o gases inertes.  

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D8C

Cámara de temperatura XRK900

La cámara XRK 900 de la marca Anton Paar, es una cámara de reacción, capaz de trabajar desde temperatura ambiente hasta 900 ºC. Permite condiciones de vacío, aire, gases inertes y determinadas condiciones controladas con gases reactivos. Permite condiciones de presión desde 10^-5 hasta 10 bares.

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D8C

Conexión de las líneas de gases, líneas de vacío y líneas de evacuación de gases

Líneas de Gases.

Las líneas de gases son 6, que provienen de los gases centralizados del edificio, y son: Argón, Helio, Oxigeno, Nitrógeno, Aire comprimido y Gas Auxiliar; esta última está diseñada para utilizar cualquier gas que se necesite en el experimento, conectando una botella a la línea Gas Auxiliar.

Estas 6 líneas que proceden del edificio, están introducidas en el D8C por medio de unos tubos que acaban en conectores rápidos; a esos conectores rápidos se les puede  conectar una manguera flexible para así poder introducir el gas en cualquiera de las 2 cámaras (TTK 450  y XRK 900) que también tienen dichos conectores rápidos.

Líneas de vacío y líneas de evacuación de gases.

En las siguientes fotografías mostramos el sistema de evacuación de gases y de vacío. Es un sistema de llaves  y tubos que se usa para expulsar los gases usados en las cámaras. El sistema permite conseguir alto vacío (del orden de 10^-6 mbares) mediante la combinación de una bomba rotatoria y una bomba turbomolecular para alto vacío.

Equipos de fluorescencia de Rayos X (AXIOS y EAGLEIII)

AXIOS

Espectrómetro de fluorescencia de Rayos X marca Panalytical (modelo AXIOS) de tubo de Rh para el análisis elemental de muestras sólidas y líquidas. Dotado de sistema robotizado para el cambio de muestras, lo que permite programar un gran número de análisis. Este equipo permite el análisis químico cualitativo y cuantitativo desde el O al U en un amplio rango de concentraciones desde componentes mayoritarios a trazas.

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AXIOS

Detector de Centelleo

En la figura se muestra el diseño básico de un detector de centelleo. Consta de cuatro partes principales: una ventana de berilio, un cristal centelleante de NaI y un tubo foto-multiplicador con foto-cátodo de Sb/Cs.

Los fotones de Rayos X pasan a través de la ventana de berilio y golpean el cristal centelleante, lo que produce emisión de una débil luz azulada. Los fotones luminosos viajan a través del tubo foto-multiplicador e impactan en el foto-cátodo produciendo electrones los cuales son acelerados a través de una serie de dinodas hacia el ánodo. Cuando los electrones resultantes alcanzan el ánodo causan una caída de potencial. Esto se registra como un pulso de voltaje negativo en el amplificador. El número de electrones es proporcional a la energía de la radiación incidente, y por consiguiente a la altura del pulso. Un Analizador Multi Canal (AMC) cuenta los pulsos producidos por el detector.

Estos detectores se usan normalmente para medir elementos con número atómico desde el Zn hasta el U.

AXIOS

Detector de Flujo

La figura muestra el diseño básico de un detector de gas. Se construye de un metal (a menudo aluminio) en forma cilíndrica conectado a tierra con un filamento coaxial de 50 mm de wolframio que actúa como ánodo a lo largo de todo el cilindro. El filamento de wolframio se alimenta a un potencial elevado (1300 - 2000 V). Una ventana normalmente de berilio permite a los fotones de Rayos X entrar al detector, el cual se rellena con un gas inerte (Ne, Ar, Kr o Xe, ocasionalmente He). Nuestro detector tiene un gas combinación de Ar con metano (90% Ar y 10% de metano) llamado gas PR.

Cuando un fotón de Rayos X entra en el detector crea una pequeña nube de electrones, los cuales son atraídos por el filamento. Cuando los electrones alcanzan el filamento esto origina una caída de tensión. Esto se registra como un pulso negativo en el amplificador. El número de electrones es proporcional a la energía de la radiación incidente, y consecuentemente a la altura del pulso. Un Analizador Multi Canal (AMC) cuenta los pulsos producidos por el detector.

La ventana de Berilio debe ser delgada para permitir a los fotones entrar al detector. Si llegara a ser demasiado fina, sin embargo, el gas podría penetrar a través de la ventana. El detector en esos casos se conecta a una botella de gas Ar para reemplazar el Ar perdido. Esos detectores son llamados detectores de flujo como es el caso del detector de nuestro equipo, y aquellos que tienen ventanas más gruesas para prevenir la pérdida de gas se llaman detectores sellados. El detector de nuestro equipo presenta una ventana de Polipropileno metalizado.

Estos detectores se usan normalmente para medir elementos con número atómico desde el Be hasta el Cu.

AXIOS

Analizador Multi Canal

El AMC cuenta cuantos pulsos son generados en cada intervalo de alturas. El número de pulsos de una cierta altura da la intensidad de la correspondiente energía. La capacidad del detector y el AMC para distinguir entre diferentes energías se llama resolución.
 
 
En equipos de fluorescencia con dispersión de longitudes de onda, como es el caso del AXIOS, solamente se tienen que contar los pulsos y no hay que distinguir entre sus alturas, a causa de que el cristal ya ha seleccionado los Rayos X con una energía específica. En la práctica un AMC para un detector de dispersión de longitudes de onda es capaz de distinguir entre 100 y 255 energías diferentes. El AXIOS cuenta con 2 AMC.

AXIOS

Esquema Interno

En la figura se muestra un esquema interno del equipo:

Elementos que lo componen:

Tubo de Rayos X: de ánodo de Rh con 4 kW de potencia máxima.

Filtros: juego de 4 filtros intercambiables (Al 200 μm, Al 750 μm, Latón 100 μm y Latón 300 μm).

Muestra: Puede ser un sólido en bruto, una pastilla prensada (muestra mezclada con cera como aglomerante y en lecho de ácido bórico para poca cantidad de muestra), una perla (muestra mezclada con borato de litio como fundente) o un líquido.

Máscaras: juego de máscaras intercambiables de tamaños variados (37 mm, 30 mm, 27 mm, 20 mm, 10 mm y 6 mm).

Colimadores: juego de 3 colimadores (150 μm, 300 μm y 700 μm).

Cristales analizadores: Tiene 5 cristales analizadores; PX1 (que cubre análisis para elementos con número atómico entre O y Mg), PE 002 (para Al y Si), Ge 111 (elementos con número atómico entre P y Cl), LiF 200 y LiF 220 (intercambiando ambos se cubre el resto de elementos de la tabla periódica).

Detectores: Presenta un detector de flujo (detector de gas que usa gas PR (90% de Ar y 10% de metano) para elementos con número atómico inferior o igual al Cu) y un detector de centelleo (para elementos con número atómico superior al Cu).

Los elementos mostrados en el dibujo se encuentran dentro de una cámara aislada, que permite vacío o atmósfera de helio (para análisis de líquidos).

EAGLE III

Equipo de microfluorescencia de Rayos X marca EDAX (modelo Eagle III). Consta de una cámara con la que se enfoca la superficie de la muestra, y sobre esta superficie se analizan los elementos presentes (Na al U) cualitativa y cuantitativamente. El anticátodo del tubo de rayos-X es de Rh, y el detector es de energías dispersivas de Rayos X.

Se trata de un análisis no destructivo que permite el análisis de objetos de diverso tamaño, en forma sólida o pulverulenta. Con este equipo es posible crear mapas elementales, isolíneas y espectros de elementos trazas para distintos tipos de muestras Tiene aplicaciones en cerámica, minerales, aleaciones, metales, circuitos electrónicos, baterias, espesor de estucado y composición,...

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EAGLE III

Detector de Estado Sólido

La siguiente figura muestra el diseño básico de un detector de estado sólido. Se construye de un cuerpo de Silicio, Germanio u otro material semiconductor. Una ventana de berilio permite a los fotones de Rayos-x entrar al detector.  En la parte delantera hay una capa muerta y en la parte trasera hay un plato recolector. Nuestro detector es un detector con semiconductor de Si dopado con Li (Detector de Si(Li)).

Los fotones pasan a través de la ventana y penetran el cuerpo del detector para producir pares de electrones-hueco en el cuerpo. El número de electrones depende de la energía de los fotones incidentes. A mayor sea esta energía más electrones se producirán.

Un alto voltage (1500V) a través de la capa muerta y la parte trasera provoca que los electrones sean atraídos hacía la parte trasera. Cuando los electrones alcanzan la parte trasera, el potencial cae y se produce un pulso negativo. La profundidad del pulso es proporcional al número de electrones y consecuentemente a la energía de la radiación incidente. Después de la amplificación, un Analizador Multi Canal (AMC) cuenta los pulsos producidos por el detector.

El detector es capaz de detectar elementos del el Na al Pu.

EAGLE III

Analizador Multicanal

El AMC cuenta cuantos pulsos son generados en cada intervalo de alturas. El número de pulsos de una cierta altura da la intensidad de la correspondiente energía. La capacidad del detector y el AMC para distinguir entre diferentes energías se llama resolución.
 
En equipos de fluorescencia con dispersión energías, como es el caso del EAGLE,  un AMC es capaz de distinguir entre 1000 y 16000 diferentes niveles de energía. Eso es suficiente para analizar el espectro y separar la radiación de los elementos de una muestra.

EAGLE III

Un equipo de cine

El equipo EAGLE III usado en la serie americana "CSI: Miami".

El EAGLE es ampliamente usado en laboratorios forenses de la vida real para obtener análisis de evidencias tales como cristales, metales, tejidos, contaminantes en plásticos, pelo, residuos de tratamiento de drogas, o elementos desconocidos. El análisis no destructivo de esta técnica es su principal ventaja frente a otras a la hora de realizar análisis elemental para pruebas forenses.

Material Auxiliar

El Laboratorio de Rayos X cuenta también con instrumental para la preparación de muestras sólidas (molino, perladora, prensa, balanza, estufa) para su posterior estudio por DRX y FRX.