Logotipo de Universidad de Sevilla
VICERRECTORADO DE INVESTIGACIÓN
Logotipo Andalucía Tech
Letras Universidad de Sevilla

 

Se pretende con esta sección dar una pequeña introducción a los fundamentos de las técnicas usadas en nuestros laboratorios. La información que se ofrece viene acompañada de algunos ejemplos prácticos de resultados obtenidos con los equipos de que disponemos.


Dentro de los métodos físicos utilizados para la caracterización de materiales, las técnicas basadas en la utilización de los Rayos X constituyen un grupo especialmente importante, tanto en la variedad de la información que proporcionan como en la importancia de esta.


El fundamento de estas técnicas reside en los fenómenos que se producen cuando la radiación X incide sobre la materia. El primer fenómeno que se observa en que la radiación incidente es parcialmente atenuada por el material irradiado; es decir, sólo una cierta fracción de intensidad de esta radiación la atraviesa sin que se produzcan cambios en su energía o longitud de onda. La medida de esta intensidad transmitida es la base de las técnicas de absorción de Rayos X.


La atenuación de la radiación se produce por dos mecanismos principales: absorción fotoeléctrica y dispersión. La absorción fotoeléctrica se traduce en emisión, por la muestra irradiada, de radiación X y de electrones; el estudio, tanto del espectro de Rayos X como de los electrones emitidos, conduce a una serie de técnicas que se pueden englobar  dentro del título general de técnicas basadas en el efecto fotoeléctrico. En la dispersión una parte de la radiación incidente, es desviada de su dirección original por la interacción con el material irradiado; en este fenómeno se basa la difracción de Rayos X.

 

Técnicas de difracción de Rayos X (DRX)

Equipo de difracción con cámaras de temperatura D8C

  1. Tipos de análisis:
    • Identificación de sustancias cristalinas.
    • Análisis cuantitativo de las mismas.
    • Estudio de soluciones sólidas metálicas.
    • Determinación de texturas y del tamaño de cristalitos.
    • Estudio de compuestos y reacciones de alta y baja temperatura.
    • Determinación del grado de orden estructural de las sustancias cristalinas.
    • Microdifracción.
    • Mapeo del espacio recíproco.
    • Análisis de estrés y tensiones residuales.
    • Difracción de monocristal.
  2. Todo ello la hace una técnica de interés en:
    • Ciencia de Materiales, Química Inorgánica, Cristalografía, Mineralogía, Geología, Química Analítica, Edafología, Industria Química, Metalurgia, Cerámica y Materiales de la Construcción, Arqueometría, Ciencias Ambientales, ...

 

Difracción de Rayos X: Fundamento teórico y ejemplos   

 

  • Obtención de difractogramas de polvo para configuración Bragg-Bentano y geometría θ:θ (equipo D8I-90).
  • Obtención de difractogramas de polvo con cámaras de tratamiento para configuración con haz paralelo con geometría Johansson (espejos Göbel) y geometría θ:θ (equipo D8C).
  • Obtención de difractogramas de monocristal.
  • Preparación de muestra en agregado orientado.
  • Preparación de muestra en polvo.
  • Interpretación de difractogramas (cualitativa/cuantitativa).
  • Resolución de estructuras cristalinas.
  • Difracción de Rayos X mediante alta resolución (HRXRD. Equipo DISCOVER).
  • Análisis mediante incidencia rasante en plano (IP-GID. Equipo DISCOVER).
  • Difracción de monocristal (equipo APEX). (Ejemplo de modelo de informe de resultados que se entrega)

 

Técnicas de dispersión de Rayos X

Tipos de análisis:

  • Reflectometría (Equipo DISCOVER).
  • Dispersión de Rayos X a bajo ángulo e incidencia rasante (GISAXS. Equipo DISCOVER).

 

Técnicas de fluorescencia de Rayos X (FRX)

  1. Ventajas FRX:

    Equipo de Fluorescencia de Rayos X AXIOS

    • Tener un amplio campo de aplicación, ya que es aplicable a cualquier elemento químico con número atómico mayor que 4 (berilio), aunque en los espectros comerciales la zona de aplicación está limitada hasta el número atómico 9 (flúor).
    • Relativa simplicidad del espectro de emisión de Rayos X, ya que en general cada elemento presenta pocas líneas y su posición no depende del tipo de compuesto en el que se encuentre el elemento.
    • No existen prácticamente interferencias espectrales, y en caso de existir hay muchas formas de evitarlas o corregirlas.
  2. Campo de aplicación FRX:
    • Su campo de aplicación es muy amplio y englobaría a la Ciencia de Materiales, Química Inorgánica, Cristalografía, Mineralogía, Geología, Química Analítica, Edafología, Química Industrial, Metalurgia, Cerámica y Materiales de Construcción, Arquometría, Ciencias Ambientales, ...
    • Las muestras pueden estar en forma de sólidos, pastillas, polvos, líquidos y películas finas.
    • El material puede ser metal, mineral, cerámico, vidrio, plástico, tela, papel o prácticamente de cualquier tipo.
    • La forma y el tamaño puede ser muy variable.
    • La muestra puede ser depositada en papel de filtro, celulosa, resinas de cambio catiónico,...
    • El método puede ser aplicado en condiciones especiales como altas y bajas temperaturas, atmósferas especiales, etc.
  3. Resultados: Dependiendo del método de medida, los resultados se expresan en elementos o en óxidos. Si necesitara realizar la conversión entre una y otra puede utilizar el siguiente fichero con los factores de conversión.

Fluorescencia de Rayos X (AXIOS): Fundamento teórico y ejemplos

  • Análisis cualitativo (sólida/líquida).
  • Análisis semi-cuantitativo (sólida/líquida).
  • Medida de mayores (sólida/líquida).
  • Medida de trazas (sólida/líquida).

Equipo de microfluorescencia de Rayos X

Microfluorescencia de Rayos X (EAGLE III)

  • Análisis elemental cualitativo: puntual, lineal, y por mapping.
  • Análisis elemental semicuantitavo.
  • Interpretación y preparación de informes.

Preparación de muestras sólidas

  • Preparación de muestras (molienda).
  • Preparación de muestras (pastilla).
  • Preparación de muestras (perla).
  • Fusión y disolución de muestras (perladora).
Vicerrectorado de Investigación. Universidad de Sevilla. Pabellón de Brasil. Paseo de las Delicias s/n. Sevilla