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Equipamiento del servicio:

Analizador de Tamaño de Partículas (Mastersizer 2000)

Equipo para analizar el tamaño de partículas mediante la técnica de difracción de rayos láser puede medir partículas en polvo en un rango de 0.02 a 2000 micras.

Dependiendo de la cantidad y de la naturaleza de la muestra se pueden usar distintas unidades de dispersión siendo éstas:

  • Vía húmeda Hydro 2000 con capacidad 800 ml de agua
  • Vía húmeda Hydro 2000S con 100 ml de agua u otros líquidos
  • Vía seca Scirocco 2000, utiliza aire seco como agente dispersante

El equipo cuenta con un Sofware (SOP) de control que permite crear un entorno de trabajo personalizado donde se definen las variables de control (presión de aire en bar, % vibración de la bandeja, etc) para cada tipo de ensayo.

Mastersizer 2000

Analizador de Potencial Z (Zetasizer Nano ZS)

Zetasizer es un equipo de alta sensibilidad que mide el tamaño de partícula, peso molecular y potencial Z. El rango de análisis del tamaño de partículas se de 0.6 nm a 6 µm, mientras que para la medida de potencial Z requiere un tamaño de partícula de 5 nm a 10 µm. El rango de medida del peso molecular se de 1 x103 a 2x107 Daltons.

El principio de la técnica de medida del tamaño de partícula se realiza mediante el proceso llamado “Dynamic Light Scattering”, la técnica del potencial Z mediante el “Laser Doppler Microelectrophoresis” y del peso molecular por “Static Light Scattering”.

El equipo cuenta con un Sofware (SOP) de control que permite crear un entorno de trabajo personalizado donde se definen las variables de control (presión de aire en bar, % vibración de la bandeja, etc) para cada tipo de ensayo.

Zetasizer Nano ZS

Scratch (Microtest MTR3)

Equipo para la caracterización mecánica de la superficie de materiales metálicos, cerámicos, polímeros y estudios mecánicos de recubrimientos en un material base.

Consta de un sistema motorizado y un microscopio óptico para seleccionar una zona de interés, y desde un software permite manejar de manera manual o semi automática dos carros posicionadores según los ejes X e Y, y además un eje cartesiano Z. El sistema permite ubicar la muestra para que un indentador cónico incida en un punto deseado y al mismo tiempo los carros del eje X e Y generan desplazamiento horizontal para realizar un rayado en el eje Z perpendicular al plano de la muestra, además permite realizar ensayos de micro indentación Vickers para caracterizar la dureza del material.

El procedimiento para la caracterización de materiales se divide en varios tipos de ensayos, conocidos en el campo científico como:

  • Materiales metálicos: ensayos de penetración motorizada para la determinación de la dureza y otros parámetros de los materiales (UNE-EN ISO 14577:2005).
  • Métodos de ensayo para recubrimientos cerámicos. Determinación de la adherencia por un ensayo de rayado o “Scratch” (ISO EN 1071-3:2005).
  • Standard Test Method for Scratch Hardness of Materials Using a Diamond Stylus (ASTM G 171-03).
Microtest MTR3

Tribómetro “Pin on Disk” (Microtest)

Equipo que realiza estudios de desgaste de materiales tipo PIN-ON-DISK, consta básicamente de un disco giratorio sobre el que se fija el material bajo ensayo y en ella se puede cargar un elemento tipo punzón, bola o superficie plana con un peso conocido.

El manejo de los condiciones de ensayo y tratamiento de datos se controlan con el software MT4002, siendo los parámetros principales la fuerza de rozamiento, coeficiente de rozamiento, desgaste y temperatura. El equipo principal consta también de diferentes accesorios para obtener distintos condiciones de ensayo particulares:

  • Equipo de alta temperatura. Conjunto de accesorios para realizar un desgaste circular del material hasta 800oC, además tiene incorporado un termopar en la zona del elemento calefactor y otra en la zona de ensayo.
  • Equipo de temperatura con opción módulo lineal. Módulo que permite al tribómetro generar desplazamientos lineales en ambos sentidos hasta 40mm, además incluye una placa calefactor para calentar de manera controlada hasta 200oC.
  • Conjunto para ensayos de lubricación. Ésta permite realizar estudios de desgaste bajo condiciones de lubricación mediante un sistema de pulverización del lubricante bajo presión de aire en la muestra.
Microtest

Calorímetro diferencial de barrido (Q20 DSC)

El Calorímetro diferencial de barrido (differential scanning calorimetry, DSC) es un equipo que permite un análisis térmico capaz de medir la temperatura y el flujo de calor relacionado con la transición de fases de materiales en función del tiempo y la temperatura. Los resultados del ensayo proporcionan una información cualitativa y cuantitativa de los cambios físicos y químicos que generan una reacción endotérmica o exotérmica.

El Q20 tiene incorporado una celda base que permite alojar dos pans, una con la muestra problema y otra con la muestra referencia. Su software de control permite usar en modo manual o automática para abrir/cerrar la tapa de la celda base y para el movimiento del brazo robotizado. Se puede controlar automáticamente hasta cinco grupos de ensayo, cada grupo tiene capacidad para instalar hasta 10 pans y un pans de referencia. Se puede programar la temperatura de operación desde -90 oC hasta 550oC y además permite usar el control dual del controlador de flujo de masa (durante un ensayo el equipo es capaz de conmutar de gas 1 a gas 2 o viceversa).

Q20 DSC

Termogravimétrico y Calorímetro diferencial de barrido (Q600 SDT)

Equipo térmico capaz de medir simultáneamente, el flujo de calor (DSC) y el cambio de peso (TGA) de una misma muestra desde la temperatura ambiente hasta 1500oC. EL TGA tiene instalado una balanza con dos brazos con sensibilidad de 0.1 microgramos y el DSC mide el flujo de calor de una muestra en un “pans” en comparación con un pans sin muestra (previamente calibrado con una muestra estándar de zafiro).

El Q600 tiene incorporado un horno con movimiento automatizado y un sistema de ingreso de gases de purga en dirección horizontal y regulada con un controlador digital de flujo másico. El equipo tiene también la capacidad de conmutar de gas 1 a gas 2 o viceversa. Además, posee una entrada independiente (tubo Inconel 600) en dirección al horno para introducir otros gases reactivos en dirección a la muestra objeto de estudio.

Q600 SDT

Porosímetro de mercurio (Pore Master 60 GT)

Pore Master 60 GT analiza el tamaño de poro y la distribución de volumen usando el método de intrusión de mercurio en el material. El rango de tamaño medido es desde 900 micras de diámetro hasta menos de 3.5 nm. Para medir tamaños de poro superiores a 7 micras se utiliza generalmente baja presión (0.2-50 psi) y para tamaños menores se usa el de alta presión (20-60000 psi), aunque la presión utilizada depende de la naturaleza de la muestra.

El sistema dual permite el llenado simultáneo de dos células con mercurio en las estaciones de baja presión, si la intrusión de mercurio no es apreciable que sería señal de un tamaño de poro pequeño, se procede a instalar las células con la muestra en la cámara de alta presión. En ambos casos se realiza el registro del volumen frente a la presión usando el software de control Poremaster.

Pore Master 60 GT

Fisisorción (ASAP 2420)

El equipo ASAP 2420 es un sistema de análisis que sirve para medir áreas de superficies y porosimetría, usa como principio físico de medida la técnica de adsorción de moléculas de un gas en una muestra sólida.

Para la preparación de muestras consta de doce puertos, que permite desgasificar las muestras mediante el calentamiento de unos tubos de cristal con chaquetas isotérmicas hasta 450ºC, la rampa y temperatura deseada se puede programar con el software de control.

El sistema de análisis del equipo cuenta con seis puertos independientes para instalar los tubos de cristal con la muestra desgasificada, el desplazamiento de los mismos en sus respectivos dewar se realizan automáticamente.

Con esta técnica se obtiene las curvas de isotermas de adsorción de moléculas de un gas en las superficie libre de una muestra, cuyos resultados están gobernadas con la teorías BET (Brunauer, Emmett, and Teller) y Langmuir.

ASAP 2420

Quimisorción (Autochem II 2920)

Analizador automatizado para realizar estudios de adsorción química y reacciones a la temperatura programada. El equipo permite obtener información referente a las propiedades catalíticas de un catalizador: % de dispersión del metal activo, área de superficie activa, área de BET etc.

  • El equipo tiene de tres puertos de gas (preparación, transporte y análisis) y contiene cuatro entradas con la capacidad de realizar cuatro experimentos en secuencia con diferentes gases.
  • Consta de cuatro controladores de flujo de masa independiente calibrados para obtener un flujo de gas preciso y programable.
  • Con la opción CryCooler permite regular la temperatura de análisis desde -70oC hasta 1100oC.
  • La técnica permite obtener gráficos de área superficial BET, pulso de quimisorción, calor de adsorción etc.
Autochem II 2920

Picnómetro de Helio (Pentapycnometer 5200e)

Equipo que sirve para calcular la densidad de materiales sólidos hasta cinco muestras, específicamente es conocido como picnómetro que determina la medida precisa del volumen de una muestra sólida empleando el principio de Archimedes del desplazamiento de fluidos y la técnica de la expansión de gas según la ley de Boyle´s.

Emplea el gas helio que asegura una penetración en los poros finos de la muestra de hasta 0.2 nm de diámetro. Otros gases como el nitrógeno también suele utilizarse ya que en la mayoría de medidas no se encuentran diferencia.

Pentapycnometer 5200e

Horno tubular THHR/60/250/1300

Horno de tubo para tratamientos térmicos de materiales con atmósfera controlada de gases neutros y reactivos, permite trabajar desde temperatura ambiente hasta 1300oC. Los calefactores instalados genera una zona caliente 250 mm de longitud y se pueden instalarse tubos cerámicos con diámetro máximo de 60 y 80 mm.

Además el equipo tiene disponible los materiales y accesorios complementarios para realizar las siguientes pruebas experimentales.

  • Medida de humedad de muestras sólidas, norma UNE 32 002.
  • Determinación del contenido de cenizas, norma UNE EN 14775
  • Determinación de la fusibilidad de muestras sólidas UNE 32 109
Horno tubular THHR/60/250/1300

Dilatómetro vertical (L75PT)

Equipo que, usado para medir el cambio de dimensiones de un material en función de la temperatura, permite el cálculo del comportamiento térmico de expansión y coeficiente de expansión térmica.

La medición puede hacerse en distintos tipos de atmósferas: neutras, reductoras, estáticas, dinámicas, y puede operar desde -150 hasta 2000ºC.

La técnica permite estudiar procesos de sinterización, cambio de dimensiones debido a una reacción química de oxidación, cambios de fase, puntos de reblandecimiento, temperaturas de descomposición y temperaturas de transición de vidrios.

Se usan en una gran variedad de industrias: de vidrio, de cerámicas, metales/aleaciones, automovilística o en la industria de los polímeros.

DILATOMETRO VERTICAL

Laser Flash (LFA 1600)

El método Laser flash es una técnica que mide la difusividad térmica (0.1-1000 mm2/s), la conductividad térmica (0.1-2000 W (m*K) de diversos tipos de sólidos, polvos y líquidos. Las medidas se pueden realizar en el rango de -125 hasta 1600°C y permite trabajar en diferentes tipos de atmósfera: inerte, oxidante, reductora y vacío.

El principio de la técnica LFA se basa en que, una vez colocada la muestra dentro de un horno a una temperatura determinada, el sistema irradia pulsos de energía programada (láser) que producen un aumento homogéneo de la temperatura de la muestra, midiendo la IR con un detector de alta velocidad.

Las áreas de aplicaciones típicas pueden ser: empaques electrónicos y componentes, enfriadora de reactores, intercambiadores de calor y aislamientos térmicos.

LASER FLASH

Transient Hot Bridge (THB)

Permite medir la conductividad térmica (0,01 – 1 W (m.K)), la difusividad térmica (0,05 – 10 mm2/s) y el calor específico (100-5000 KJ (m3.k) en distintos materiales líquidos, pastas o sólidos con distintas geometrías. Las medidas pueden hacerse entre -50°C hasta 200°C.

La técnica Transient Hot Bridge tiene muchas ventajas: ensayos no destructivos, alta precisión, amplio rango de medidas, ciclos rápidos de medida, y no necesita una muestra de referencia.

THB

Análisis termomecánico (TMA PT1000)

El equipo se usa para medir el desplazamiento de una muestra (debido al crecimiento, contracción/encogimiento...) en función de la temperatura, tiempo y fuerza aplicada. El rango de temperatura de trabajo va desde -150 hasta 1000 °C, la fuerza que puede ejercer está en el rango 1-5.7N, y la frecuencia de oscilación de carga es desde 1 a 5 Hz.

Las aplicaciones típicas pueden ser: estudios de las propiedades de tensión/deformación de láminas y fibras, comportamiento del reblandecimiento, temperaturas de transición vítrea, cambio de fase, comportamiento mecánico bajo una fuerza aplicada, comportamiento de expansión térmica y de sinterización, y resistencia a la fricción.

TMA

Espectroscopio de impedancias.-Solartron 1260A + 1296

La espectroscopía de impedancias mide propiedades eléctricas de un medio en función de la frecuencia, dependiendo de la naturaleza del medio de estudio. El paso de corriente eléctrica con la diferencia de potencial aplicada se conoce típicamente como la impedancia.

Equipo 1260 A

Es un analizador de impedancia, de ganancia y de fase. El equipo proporciona excelentes resultados en las medidas en una gama de frecuencias que se extiende desde 10µHz hasta 32MHz. Las ventajas de la medida de impedancias sobre otras técnicas sería: rápida adquisición de datos, mediciones precisas y reproducibles y ensayos no destructivos.

Se utiliza en campos de estudio como la corrosión, desarrollo de baterías y celdas de combustible, células solares, biomateriales, cerámicas y desarrollo de componentes electrónicos.

Equipo 1296

Existen muchos medios de estudio que presentan una alta impedancia o dificultad para el paso de corriente eléctrica, este comportamiento lo presentan comúnmente los denominados materiales dieléctricos. El equipo 1296, denominado analizador de interfaz dieléctrico, es idóneo para estudiar las propiedades dieléctricas de materiales como la conductancia, la capacidad de almacenamiento de energía eléctrica, etc.

Permite medir pasos de corriente entre 1 fA a 100 mA, impedancias hasta 1014 Ω en un rango de frecuencia de 10 µHz hasta 10 MHz, además de poder realizar medidas a temperatura ambiente. Se dispone de un horno eléctrico con gama de accesorios especiales para realizar experimentos hasta 1000 oC.

ESP. IMPEDANCIAS

Physical Measurement System (PPMS)

El Sistema de Medidas de Propiedades Físicas de materiales “PPMS”, es un equipo avanzado de control automático y flexible que permite realizar una variedad de experimentos que requieran un control térmico de alta precisión. El PPMS se usa por ejemplo para estudiar el comportamiento magnético, fenómenos de electro-transport y medidas de thermo-electric. Además, el equipo permite configurarse para disponer de opciones (Heat Capacity, Ultra-Low Field) que permitan realizar una variedad de medidas.

El PPMS tiene una cámara para alto vacío (hasta 0,1 mTorr) capaz de controlar campos magnéticos hasta ± 16 T en rangos bajos de temperatura entre 1,9 a 400 K (precisión ±0,5%) con velocidades de cambio de temperatura entre 0,01 K/min a 12 K/min.

PPMS

Sistema de Ensayo Universal Electromecánico, MTS Criterion C45

Es un equipo electromecánico con capacidad máxima de 100 KN, su velocidad de desplazamiento máximo es 750 mm/min y mínimo 0,005 mm/min, permite estudiar las propiedades mecánicas de materiales mediante ensayos de compresión, tracción y flexión. Dispone de varios accesorios (extensometro, deflectómetro, platos de compresión/cuñas para mordazas, células de distinta capacidad) y un sistema informático con Software-EM TW Elite para adquirir datos experimentales de ensayos, obtención gráficos y reporte de resultados.

MTS Criterion
MTS Criterion

Horno de alta temperatura en atmósfera en el rango TA-2000ºC, Termolab Hvac

Es un equipo calefactor especial con solera y calefactor de tungsteno que le confiere la particularidad de horno limpio, tiene un nivel de emisión de partículas o reacción química con vapores a altas temperaturas es menor en comparación con calefactores de grafito. El horno tiene una cámara caliente útil diámetro 60 mm, altura 70 mm, lleva instalado un sistema de control de entrada de gases y bombas de alto vacio que permite realizar tratamientos térmicos, recocidos, sinterización etc; tiene un panel de mandos con interruptores de operación y un controlador de 10 programas con 500 segmentos de temperaturas para rampas, estancias y finalización de procesos.

Horno de alta temperatura 2000ºC
Horno de alta temperatura 2000ºC

Horno tubular en el rango TA-1600ºC, Termolab

Horno con agujero para tubo de diámetro máximo 65 mm y longitud de zona caliente de 400 mm, tiene tres zonas de calentamiento para disminuir la gradiente de temperaturas que se genera en la cámara interna, lleva instalado un controlador de temperatura con 4 programas con varios segmentos para rampas, estancias y finalización de proceso. Dependiendo del tubo instalado y accesorios (bridas de cierre, controladores de entrada de gases etc), el equipo permitiría realizar los mismos experimentos que se describe en el horno tubular THHR/60/250/12, pero se capacidad de calentamiento a mas temperatura ampliaría el estudio de materiales cerámicos de mayor punto de fusión, por ejemplo determinar la fusibilidad de cerámicas cenizas, silicatos. mediante el método de la microscopía de calefacción. En el futuro se tiene previsto diseñar y montar equipos y accesorios complementarios al horno para aplicaciones de CVD y activación física de materiales con vapor de agua.

Horno tubular 1600ºC
Horno tubular 1600ºC

Analizador de Termogravimetría (TGA) y Calorímetría Diferencial de Barrido (DSC) a Alta Temperatura, LABSYS evo Setaram

Es un equipo térmico alternativo al equipo simultáneo DSC/TGA Q600 descrito anteriormente, pero tiene capacidad de realizar procesos a más alta temperatura (hasta 1600ºC) y dispone de un automuestreador con brazo robótico para realizar experimentos hasta 30 muestras de manera automática con cañas portamuestra DSC y ATD. El LABSYS evo permite estudiar el flujo de calor y el cambio de masa en función de la temperatura, tiene 4 entradas de gases y con opciones de realizar mezcla de gases, además dispone una caña portamuestra en 3D para realizar experimentos para medir la capacidad calorífica (Cp) de materiales, en este caso las medida se realiza una a una.

Equipo cofinanciado con los Fondos Europeos de Desarrollo Regional

Calorimetría Diferencial de Barrido de Alta Resolución, Nano DSC

Es un equipo de precisión que sirve para medir el calor absorbido o liberado de biomoléculas en solución diluida desde -10 ºC hasta 130ºC, con rampas de calentamiento desde 2ºC/min y una repetibilidad de flujo de calor ±0,4 µCal/C. Su alta sensibilidad permite estudiar el comportamiento térmico de biopoliméricos en solución, siendo las aplicaciones siguientes principales:

Conformación y solvatación de biopolímeros en solución (absolute heat capacities)

Estabilidad de biopolímeros (protein denaturation)

Estabilidad de biopolímeros (protein denaturation)

Bioingeniería (mutant proteins)

Ligand interactions (drug binding to protein or nucleic acids)

Estructura de membranas (lipid bilayers, membrane proteins)

Nano DSC
Nano DSC

Termogravimetría con calentamiento rápido, TGA Discovery

El TGA discovery es un equipo de alta precisión ±0,01 %, tiene la ventaja de que el horno es calentado por radiación infrarroja generado por lámparas halógenas, esta tecnología permite altas velocidades de calentamiento hasta 1200ºC, en modo lineal con control de rampas de 0,1-500ºC/min y en modo balístico entorno a 2000ºC/min. Tiene instalado un módulo de control másico con entrada hasta 4 gases distintos lo que permite realizar mezcla de gases. Las aplicaciones pueden ser en diversos materiales, pero particularmente es útil para materiales poliméricos y algunos orgánicos que experimentan pequeños cambios de peso debido fenómenos de descomposición, cristalización etc. Posee además, la opción del TGA modulado (MTGA), por ejemplo para realizar estudios cinéticos mediante ensayos de descomposición del ethylene vinyl acetato, lo que permite obtener valores de la energía de activación en función de la temperatura.

TGA Discovery
TGA Discovery

Analizador de Potencial Z ( Zetasizer Nano ZSP), Medida de tamaño de partícula automatizado (Nanosampler 840) , Autotitrator (MT2) y Viscosímetro (SV10).

Las prestaciones del zetasizer ZSP es similar a la descripción realizada en el zetasizer ZS (medida partículas nanométricas, potencial Z y peso molecular), sin embargo este modelo permite además medir la movilidad electroforética (potencial Z) de proteínas y microreología de macromoléculas. El equipo lleva adjunto accesorios complementarios que aumenta la potencialidad de la técnica, por ejemplo con el Nanosampler se puede realizar medidas de tamaño de partícula hasta 96 muestras de manera automática, con el uso del Autotritrator se puede realizar estudios de tamaño de partícula/potencial Z en función del pH. El viscosímetro sirve para determinar la viscosidad de dispersantes complejos, el valor obtenido es útil para la conversión de la velocidad de difusión en tamaño y la movilidad electroforética en potencial Z

Equipo financiado con los Fondos Europeos de Desarrollo Regional

Analizador de tamaño de partículas, Mastersizer 3000E

El mastersizer 3000E usa la técnica de caracterización de tamaño de partículas similar al mastersizer 2000 descrito anteriormente, el equipo es más compacto (69 cm x 30 cm) y el rango de medida de tamaño está entre 0,1-1000 µml. Lleva dos accesorios para carga de muestras en modo manual, el Hydro EV para medir en medio húmedo con agitador y sonda sonificador compatible para depósitos (dispersante + muestra) desde 600-1000 ml, y la unidad Aero M con sistema de dispersión con aire para medidas en medio seco.

Mastersizer 3000
Mastersizer 3000

Dewar Chiller para equipo de fisisorción ASAP 2420

Es un accesorio especial diseñado por el servicio técnico de Bonsai, consta de un depósito de líquidos con un sepertín de tubería de cobre en su interior y conectado a una unidad de refrigeración con controlador automático.

El equipo ASAP 2420 junto al accesorio (un puerto de análisis) permite obtener isotermas de adsorción con gases CO2, aplicado básicamente para estudiar materiales microporosos.

Equipo cofinanciado con los Fondos Europeos de Desarrollo Regional

Módulo de refrigeración para DSC Q20, RCS 90

Es una opción de accesorio de Ta Instruments compatible para el equipo existente en el laboratorio del SCF (Calorimetría Diferencial de Barrido Q20), permite realizar ensayos desde -90ºC hasta 550ºC, tiene más ventajas respecto al sistema de enfriamiento con N2 líquido (LNCS), es más económico y más seguro en el enfriamiento del horno al finalizar un ensayo a alta temperatura.

Equipo cofinanciado con los Fondos Europeos de Desarrollo Regional

Sistema de control de humedad relativa para tribómetro pin-on-disk

Es un accesorio diseñado por el servicio técnico Microtest, consiste en un depósito con calentador de líquidos, un sistema de alimentación de gases, sonda de medida de humedad y una unidad electrónica compatible para el manejo de parámetros desde el software del tribómetro.

Las aplicaciones sería estudios adicionales de la tribología en función de la humedad en la muestra.

Vicerrectorado de Investigación. Universidad de Sevilla. Pabellón de Brasil. Paseo de las Delicias s/n. Sevilla