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Letras Universidad de Sevilla

Las analíticas que ofrece el Servicio de Microanálisis son las siguientes:

  •  Análisis elemental. Determinación de Carbono, Hidrógeno, Nitrógeno y Azufre por combustión.

El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presente en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica.

La técnica está basada en la completa e instantánea oxidación de la muestra mediante una combustión con oxígeno puro a una temperatura variable entre 100 y 1000ºC. Los diferentes productos de combustión CO2, H2O y SO2, son posteriormente cuantificados mediante celda de infrarrojo, mientras que en el caso de N2 se cuantifica con una celda de conductividad térmica.

La cantidad de muestra utilizada en cada análisis es del orden de 1mg. Se pueden analizar tanto muestras sólidas, como líquidas, incluso sirupos. Es necesario que la muestra esté finamente dividida y sea homogénea, para obtener resultados repetitivos y representativos.

Las muestras se introducen en cápsulas de estaño, se pesan en una microbalanza y seguidamente se procede a su combustión.

Los equipos asociados a esta determinación son: Analizador elemental marca LECO, modelo TruSpec micro, microbalanza marca Sartorius, modelo M2P, microbalanza marca Sartorius ME36S.

 

 

  •  Medida de muestras líquidas por espectrometría de emisión atómica mediante fuente de acoplamiento inductivo.

La espectrometría atómica de emisión mediante plasma ICP, permite la determinación multielemental de más de 70 elementos en muestras líquidas (matriz acuosa o aceite).

La muestra, en disolución es aspirada mediante un nebulizador a través de un capilar, pasando a una cámara de nebulización, donde es convertida en un fino aerosol. Una corriente de argón transporta este aeresol a la antorcha del plasma, donde, sometido a una temperatura en torno a los 6000 K, es disociado en átomos libres e iones, que emiten luz de longitudes de onda características de los elementos presentes. La luz emitida es difractada por medio de un monocromador, quedando separada en diferentes haces de una sola longitud de onda. Estos haces llegan secuencialmente a un tubo fotomultiplicador, encargado de convertir los fotones en una señal eléctrica, que es medida y registrada.

Para aumentar la sensibilidad de algunos elementos en el análisis de muestras acuosas, se pueden acoplar dispositivos adicionales tales como: generador de hidruros y nebulizador ultrasónico. 

Los equipos asociados a esta determinación son: Espectrómetro de emisión atómica mediante fuente de acoplamiento inductivo, marca HORIBA JOBIN YVON, modelo ULTIMA 2, camara de generación de hidruros marca HORIBA JOBIN YVON, nebulizador ultrasónico marca CETAC AT+.

Información complementaria:

Sistema de introducción de muestras acuosas, antorcha.

Cámara Scott, para introducción de muestras de aceite.

Este equipo se complementa con un nuevo ICP-óptico, simultáneo, con vista tanto axial como radial, de nueva adquisición, de la marca Spectro, modelo SpectroBlue.

 

  •    Digestión de muestras en microondas.

El objetivo del tratamiento de muestras mediante digestión en microondas, es obtener una disolución acuosa, partiendo de una muestra sólida (vegetal, animal, plástico, suelo...), líquido orgánico, sirupo... Estas muestras se tratan con los correspondientes reactivos, en función de la naturaleza de la muestra. Los reactivos más usados son: ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido fluorhídrico y agua oxigenada. Las muestras se pesan y se introducen en los reactores del microondas, donde se le añaden los reactivos necesarios en las proporciones adecuadas. Seguidamente, se introducen en el microondas y se la suministran temperatura y presión durante un periodo establecido de tiempo. 

Los equipos asociados a este tratamiento son: digestor Microondas Milestone UltraWAVE, digestor microondas Milestone Ethos One, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S.

 

  • Cromatografía líquida con detector de masas triple cuadrupolo.

 La cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) es la técnica de separación de sustancias más ampliamente utilizada. Los sistemas HPLC-MS facilitan el análisis de muestras que tradicionalmente han sido difíciles de analizar por GC-MS es decir, analitos poco volátiles. Como resultado, la técnica es ampliamente utilizada en el análisis de fármacos, proteínas, etc.

Para la puesta a punto de métodos de interés, deben ponerse en contacto con los técnicos del servicio.

El equipo asociados a esta determinación es: UPLC AGILENT serie 1290 con detector de masas  Q-Trap de ABSCIEX.

 

  • Cromatografía de gases con detector de masas triple cuadrupolo.

La Cromatografía de Gases y su acoplamiento con la Espectrometría de masas son técnicas que constituyen una herramienta potente para separar, identificar y cuantificar componentes volátiles y semivolátiles de mezclas complejas. La cromatografía de gases presenta limitaciones en compuestos pocos volátiles, compuestos sensibles a una elevación de la temperatura incluso moderada y compuestos que se encuentran en forma iónica.

Para la puesta a punto de métodos de interés, deben ponerse en contacto con los técnicos del servicio.

El equipo asociados a esta determinación es: cromatógrafo de gases (BRUKER 450 GC) con detector de masas/masas (BRUKER 320) triple cuadrupolo.

 

  • Cromatografía de gases bidimensional con detector de masas triple cuadrupolo.

Cromatografía bidimensional de gases con detector de masas/masas triple cuádruplolo, detector de ionización de llama FID y olfatómetro, para el análisis, determinación y cuantificación de aromas fundamentalmente. Este equipo presenta una configuración única en España,  la cual se utiliza para la separación de compuestos muy similares que normalmente aparecen solapados, como puede ser los enantiomeros. La muestra entra en la primera columna produciéndose la primera separación, seguidamente pasa a una segunda columna con fase estacionaria diferente a la primera, donde se consigue la segunda separación de los compuestos solapados. Cada columna se encuentra en un cromatógrafo de gases diferentes con lo cual, se pueden realizar  rampas de temperaturas adaptadas a cada separación, detectando los compuestos que salen de la segunda columna en un detector de masas triple cuadrupolo.

Para la puesta a punto de métodos de interés, deben ponerse en contacto con los técnicos del servicio.

El equipo asociados a esta determinación es: doble cromatógrafo de gases (BRUKER 450 GC) con detector de masas/masas (BRUKER 320) triple cuadrupolo.

 

  • Cromatografía líquida de alta resolución  HPLC

Cromatografía líquida de alta resolución HPLC con detector de matriz de diodo, fluorescencia, índice de refracción y light scatering.

El equipo asociado a esta determinación es: HPLC.

 

  • Cromatografía líquida con detector de masas triple cuadrupolo y tiempo de vuelo.

En cesión parcial por el Departamento de Química Analítica de la Facultad de Química,  el Servicio de Microanálisis gestiona un equipo de cromatografía líquida de alta resolución, Acquity UPLC M-Class, de WATERS acoplado a un detector Xevo GS-2 Tof.

 

  • Cromatografía iónica.

La cromatografía de intercambio iónico  es un proceso que permite la separación de iones y moléculas polares basado en las propiedades de carga de las moléculas.  El Servicio de Microanálisis, consta de equipamiento para la determinación de: cationes, aniones y azúcares.

El equipo asociado a estas determinaciones es: cromatógrafo iónico.

 

  • Electroforesis capilar

La electroforesis capilar, es una técnica basada en la migración de especies cargadas y presentes en una disolución, por la influencia de un campo eléctrico. En la electroforesis capilar, la muestra es inyectada en un capilar de silice fundida mediante presión, vacio o corriente eléctrica. Bajo la influencia de alto voltaje, los componentes de la muestra migran de manera diferencial a través de un capilar.

Para la detección y cuantificación de los distintos compuestos presente en la muestra, el equipo se puede configurar con una matriz de fotodiodos de múltiples longitudes de onda, ultravioleta-visible, o con un detector de fluorescencia inducida por laser.

La electroforesis capilar ofrece la ventaja de tener un consumo de muestra muy bajo, en relación a otras técnicas analíticas (de 5 a 30 microlitros) siendo habitualmente el volumen de inyección efectivo de entre 5 y 50 nanolitros.

El equipo de electroforesis capilar BECKMAN COULTER, modelo P/ACE MDQ, se oferta para uso directo de los usuarios interesados.

 

  • Espectrometría de Emisión Óptica con Detector de Estado Sólido y Fuente de Descarga Luminiscente.

Esta técnica se utiliza para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. Para materiales no conductores, se usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra. Una chispa se hace incidir en la muestra, calentándola a alta temperatura para excitar los átomos. Los átomos de analito excitado emiten luz en varias longitudes de onda que pueden ser detectadas mediante métodos espectroscópicos comunes. Las aplicaciones más comunes son:  Hierro, Acero, Aluminio, Cobre, Plomo, Zinc, Níquel, Cobalto, Titanio y todas sus aleaciones, escorias, polvos prensados ferrosos y no ferrosos, aceros revestidos, láminas pintadas, galvanizados, cromados, etc

El equipo asociado a estas determinaciones es: LECO GDS 500A 

  

  • Determinación de pH, CE y Potencial Redox en muestras acuosa.

La determinación de estos parámetros en muestras acuosas se lleva a cabo mediante potenciometría, haciendo uso del correspondiente electrodo.

Los equipos asociados a estas determinaciones son: pH-metro marca CRISON, modelo BASIC 20, medidor multiparamétrico marca HANNA, modelo HI225.

  

  • Determinación de cloruros, fluoruros y amonio en disolución

La determinación de cloruros, fluoruros y/o amonio en disolución se realiza mediante el uso de un electrodo selectivo de iones, que puede medir concentraciones y actividades del ión a determinar. Estos electrodos indicadores trabajan siempre con un electrodo de referencia. Para la determinación total de estos iones, la fuerza iónica debe ser la misma en todas las disoluciones y el ión residual debe liberarse. Esto se realiza con la adición de un "ajustador de fuerza iónica".

Los equipos asociados a este análisis son: potenciómetro marca CRISON, modelo GLP22+ y sus correspondientes electrodos selectivos.

    

  • Determinación del contenido de carbonatos en suelos mediante calcímetro de Bernard

La determinación del contenido de carbonatos en suelos mediante calcímetro de Bernard, se basa en la descomposición de los carbonatos por la acción del ácido clorhídrico, con desprendimiento de anhídrido carbónico, según la siguiente reacción: 

 CO3M + 2HCl → Cl2M + CO2 + H2O

El peso de muestra necesario para cada determinación es de 1 gramo y se deben realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra debe ser 250 micras.

 Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S, calcímetro de Bernard, mortero marca RETSCH, modelo RM200 y tamiz de 250 micras.

  

  • Determinación de humedad

La determinación de humedad de una muestra, se lleva a cabo secándola en una estufa a una temperatura de 105 ± 2 ºC, durante un tiempo de secado mínimo de 60 minutos y hasta obtener pesada constante. El porcentaje de humedad se calcula a partir de la pérdida de masa de la muestra.

 El peso de la muestra en cada determinación es de 1 gramo, y se recomienda realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra, debe ser de 1 mm o menor.

Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S. 

  

  •  Determinación de cenizas

La determinación de cenizas de una muestra, se lleva a cabo calentándola en un horno a una temperatura de 550 ± 10 ºC, durante un tiempo mínimo de 120 minutos. Seguidamente se deja enfriar hasta obtener pesada constante. Es necesario realizar simultáneamente la determinación de la humedad de la muestra.

 El peso de la muestra en cada determinación es de 1 gramo, y se recomienda realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra, debe ser de 1 mm o menor.

 Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S, horno marca NABERTHERM, modelo L15/11/P330.            

   

  • Determinación de volátiles

La determinación de volátiles de una muestra, se lleva a cabo calentándola en un horno a una temperatura de 900 ± 10 ºC, durante un tiempo de 7 minutos. Seguidamente se deja enfriar hasta obtener pesada constante. Es necesario realizar simultáneamente la determinación de la humedad de la muestra.

El peso de la muestra en cada determinación es de 1 gramo, y se recomienda realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra, debe ser de 1 mm o menor.

Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S, horno marca NABERTHERM, modelo L15/11/P330.

 

  • Determinación multiparamétrica en agua mediante espectrofotometría

Mediante el uso del espectrofotómetro se pueden realizar las siguientes determinaciones en muestras acuosas: cloro libre, cloro total, cloro combinado, fosfatos, nitratos, sulfatos, sulfitos, etc.

El equipo asociado a estas determinaciones el espectrofotómetro marca MERCK, modelo Pharo 300.

 

  •  Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno

 

 

 

 

Vicerrectorado de Investigación. Universidad de Sevilla. Pabellón de Brasil. Paseo de las Delicias s/n. Sevilla