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VICERRECTORADO DE INVESTIGACIÓN | ||
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» Secretariado de Centros, Institutos y Servicios de Investigación » Servicios Generales de Investigación » Servicios » MicroanálisisLas analíticas que ofrece el Servicio de Microanálisis son las siguientes:
El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presente en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica. La técnica está basada en la completa e instantánea oxidación de la muestra mediante una combustión con oxígeno puro a una temperatura variable entre 100 y 1000ºC. Los diferentes productos de combustión CO2, H2O y SO2, son posteriormente cuantificados mediante celda de infrarrojo, mientras que en el caso de N2 se cuantifica con una celda de conductividad térmica. La cantidad de muestra utilizada en cada análisis es del orden de 1mg. Se pueden analizar tanto muestras sólidas, como líquidas, incluso sirupos. Es necesario que la muestra esté finamente dividida y sea homogénea, para obtener resultados repetitivos y representativos. Las muestras se introducen en cápsulas de estaño, se pesan en una microbalanza y seguidamente se procede a su combustión. Los equipos asociados a esta determinación son: Analizador elemental marca LECO, modelo CHNS 932, microbalanza marca Sartorius, modelo M2P.
La espectrometría atómica de emisión mediante plasma ICP, permite la determinación multielemental de más de 70 elementos en muestras líquidas (matriz acuosa o aceite). La muestra, en disolución es aspirada mediante un nebulizador a través de un capilar, pasando a una cámara de nebulización, donde es convertida en un fino aerosol. Una corriente de argón transporta este aeresol a la antorcha del plasma, donde, sometido a una temperatura en torno a los 6000 K, es disociado en átomos libres e iones, que emiten luz de longitudes de onda características de los elementos presentes. La luz emitida es difractada por medio de un monocromador, quedando separada en diferentes haces de una sola longitud de onda. Estos haces llegan secuencialmente a un tubo fotomultiplicador, encargado de convertir los fotones en una señal eléctrica, que es medida y registrada. Para aumentar la sensibilidad de algunos elementos en el análisis de muestras acuosas, se pueden acoplar dispositivos adicionales tales como: generador de hidruros y nebulizador ultrasónico. Los equipos asociados a esta determinación son: Espectrómetro de emisión atómica mediante fuente de acoplamiento inductivo, marca HORIBA JOBIN YVON, modelo ULTIMA 2, camara de generación de hidruros marca HORIBA JOBIN YVON, nebulizador ultrasónico marca CETAC AT+. Información complementaria: Sistema de introducción de muestras acuosas, antorcha. Cámara Scott, para introducción de muestras de aceite.
El objetivo del tratamiento de muestras mediante digestión en microondas, es obtener una disolución acuosa, partiendo de una muestra sólida (vegetal, animal, plástico, suelo...), líquido orgánico, sirupo... Estas muestras se tratan con los correspondientes reactivos, en función de la naturaleza de la muestra. Los reactivos más usados son: ácido nítrico, ácido clorhídrico, ácido fluorhídrico y agua oxigenada. Las muestras se pesan y se introducen en los reactores del microondas, donde se le añaden los reactivos necesarios en las proporciones adecuadas. Seguidamente, se introducen en el microondas y se la suministran temperatura (máxima 240 ºC) y presión (40 bares) durante un periodo establecido de tiempo. Los equipos asociados a este tratamiento son: digestor de microondas marca ANTON PAAR, modelo Multiwave 3000, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S.
La electroforesis capilar, es una técnica basada en la migración de especies cargadas y presentes en una disolución, por la influencia de un campo eléctrico. En la electroforesis capilar, la muestra es inyectada en un capilar de silice fundida mediante presión, vacio o corriente eléctrica. Bajo la influencia de alto voltaje, los componentes de la muestra migran de manera diferencial a través de un capilar. Para la detección y cuantificación de los distintos compuestos presente en la muestra, el equipo se puede configurar con una matriz de fotodiodos de múltiples longitudes de onda, ultravioleta-visible, o con un detector de fluorescencia inducida por laser. La electroforesis capilar ofrece la ventaja de tener un consumo de muestra muy bajo, en relación a otras técnicas analíticas (de 5 a 30 microlitros) siendo habitualmente el volumen de inyección efectivo de entre 5 y 50 nanolitros. El equipo de electroforesis capilar BECKMAN COULTER, modelo P/ACE MDQ, se oferta para uso directo de los usuarios interesados.
La determinación de estos parámetros en muestras acuosas se lleva a cabo mediante potenciometría, haciendo uso del correspondiente electrodo. Los equipos asociados a estas determinaciones son: pH-metro marca CRISON, modelo BASIC 20, medidor multiparamétrico marca HANNA, modelo HI225.
La determinación de cloruros, fluoruros y/o amonio en disolución se realiza mediante el uso de un electrodo selectivo de iones, que puede medir concentraciones y actividades del ión a determinar. Estos electrodos indicadores trabajan siempre con un electrodo de referencia. Para la determinación total de estos iones, la fuerza iónica debe ser la misma en todas las disoluciones y el ión residual debe liberarse. Esto se realiza con la adición de un "ajustador de fuerza iónica". Los equipos asociados a este análisis son: potenciómetro marca CRISON, modelo GLP22+ y sus correspondientes electrodos selectivos.
La determinación del contenido de carbonatos en suelos mediante calcímetro de Bernard, se basa en la descomposición de los carbonatos por la acción del ácido clorhídrico, con desprendimiento de anhídrido carbónico, según la siguiente reacción: CO3M + 2HCl → Cl2M + CO2 + H2O El peso de muestra necesario para cada determinación es de 1 gramo y se deben realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra debe ser 250 micras. Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S, calcímetro de Bernard, mortero marca RETSCH, modelo RM200 y tamiz de 250 micras.
La determinación de humedad de una muestra, se lleva a cabo secándola en una estufa a una temperatura de 105 ± 2 ºC, durante un tiempo de secado mínimo de 60 minutos y hasta obtener pesada constante. El porcentaje de humedad se calcula a partir de la pérdida de masa de la muestra. El peso de la muestra en cada determinación es de 1 gramo, y se recomienda realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra, debe ser de 1 mm o menor. Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S.
La determinación de cenizas de una muestra, se lleva a cabo calentándola en un horno a una temperatura de 550 ± 10 ºC, durante un tiempo mínimo de 120 minutos. Seguidamente se deja enfriar hasta obtener pesada constante. Es necesario realizar simultáneamente la determinación de la humedad de la muestra. El peso de la muestra en cada determinación es de 1 gramo, y se recomienda realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra, debe ser de 1 mm o menor. Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S, horno marca NABERTHERM, modelo L15/11/P330.
La determinación de volátiles de una muestra, se lleva a cabo calentándola en un horno a una temperatura de 900 ± 10 ºC, durante un tiempo de 7 minutos. Seguidamente se deja enfriar hasta obtener pesada constante. Es necesario realizar simultáneamente la determinación de la humedad de la muestra. El peso de la muestra en cada determinación es de 1 gramo, y se recomienda realizar un mínimo de 2 determinaciones por muestra. El tamaño de partícula de la muestra, debe ser de 1 mm o menor. Los equipos asociados a esta determinación son: Estufa marca SELECTA, modelo CONTERM2000200, balanza marca SARTORIUS, modelo CP124S, horno marca NABERTHERM, modelo L15/11/P330.
Mediante el uso del espectrofotómetro se pueden realizar las siguientes determinaciones en muestras acuosas: cloro libre, cloro total, cloro combinado, fosfatos, nitratos, sulfatos, sulfitos, etc. El equipo asociado a estas determinaciones el espectrofotómetro marca MERCK, modelo Pharo 300.
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Vicerrectorado de Investigación. Universidad de Sevilla.
Pabellón de Brasil. Paseo de las Delicias s/n. Sevilla
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