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A lo largo de estas líneas se pretende describir de forma sucinta el equipamiento con que cuenta nuestro laboratorio. Se señalan así mismo algunas de las posibilidades y aplicaciones de dicho equipamiento. Puede llamar la atención que algunas de dichas aplicaciones puedan asociarse a más de un equipo. La naturaleza de la aplicación y la muestra determinarán el tipo de análisis óptimo. Nuestro personal puede aconsejarle la opción más conveniente en función de la naturaleza de su problema.

 
Detectores alfa de semiconductor.

El paso de la radiación por la capa muerta de un material semiconductor hace posible la generación de portadores de carga (electrones y huecos) que bajo una tensión de polarización se recogen de forma muy eficiente. Dependiendo de las características del material semiconductor y cómo se trabaja éste, pueden conseguirse espectrómetros para distintos tipos de radiación (lo que quiere decir que el material que funciona bien con un tipo de radiación, no funcionará de forma similar con otro tipo distinto de radiación de la misma energía). Los espectrómetros de semiconductor son muy eficientes en la cuantificación de emisiones alfa. No obstante, dicha radiación tiene escasa capacidad de penetración, por lo que incluso para muestras no muy espesas podría producirse la autoabsorción total de la radiación en la propia muestra sin que se produzca la detección. Este problema se soluciona aplicando métodos de separación y concentración de radionucléidos que permiten la electrodeposición/autodeposición de los isótopos del elemento de interés en una capa de unas pocas micras de espesor, reduciendo además la posibilidad de sufrir interferencias espectrométricas debidas a las emisiones de los isótopos de otros elementos.

Nuestro equipo es un Canberra Alpha Analyst dotado con 24 cámaras independientes para detectores de Silicio tipo PIPS®, con muy bajo fondo y alta eficiencia. Posee una magnífica respuesta espectrométrica y proporciona espectros con una alta resolución.

Detector Alpha Analyst, marca Canberra

Espectrómetros Alpha Analyst, de Canberra.



Este equipo se usa de forma rutinaria en el análisis de isótopos de uranio (234U, 235U, 238U,…), torio (232Th, 230Th, 228Th,…) y polonio (210Po), entre otros (isótopos de Pu, Np, etc). Los campos de aplicación habituales incluyen los siguientes:


   - Estudios de control radiológico.
   - Control de industrias NORM (aquéllas que sin ser nucleares implican la manipulación de grandes    cantidades de radionucléidos naturales).
   - Ciclo del carbono y exportación de partículas en el océano.
   - Datación de registros recientes (método del 210Pb en exceso) y muestras geológicas (método del U/Th).
   - Ciclo del Combustible Nuclear.
   - Estudios de transferencia de contaminantes en sistemas suelo-planta.

 

Detectores de centelleo líquido.

El paso de la radiación ionizante a través de determinados materiales fluorescentes excita a los átomos y moléculas, lo que produce la emisión de radiación infrarroja y visible desde éstas. Dicha radiación puede recogerse por medio de tubos fotomultiplicadores que, conectados a una cadena electrónica, permiten el análisis de la radiación ionizante inicial. Los espectrómetros de centelleo líquido tienen una alta eficiencia de recuento, que les hace particularmente competitivos (frente a otras técnicas) en el análisis de radiación beta de baja energía.

El Servicio de Radioisótopos cuenta con dos detectores Perkin Elmer Quantulus 1220 con blindajes activos y pasivos y muy bajo fondo. Estos equipos se usan de forma habitual en el análisis de, entre otros, 3H, 14C , 226Ra, 210Pb, actividad alfa/beta total, etc.

Espectrómetros de Centelleo Líquido (LSC) Quantulus 1220, de Perkin-Elmer

Espectrómetros de Centelleo Líquido (LSC) Quantulus 1220, de Perkin-Elmer.


Entre algunas de las posibles aplicaciones, podemos citar las siguientes:
   - Control radiológico y calidad de aguas y alimentos.
   - Control de industrias NORM.
   - Estudio de la difusión turbulenta superficial y la advección en el océano.
   - Estudios de la capa de mezcla atmosférica.
   - Ciclo del carbono y exportación de partículas en el océano.
   - Estudios de movilidad de nutrientes (C, P, K,…) en sistemas suelo-planta.


Espectrometría gamma.

Los detectores de semiconductor, bajo ciertas condiciones, también tienen una alta eficiencia de detección de los fotones de gran energía (radiación gamma). Dada la alta capacidad de penetración de esta radiación, la técnica de espectrometría gamma tiene la gran ventaja de ser no destructiva (no es necesaria la separación de los radionucléidos de interés) y multielemental (permite la detección simultánea de distintos isótopos de distintos elementos).

El Servicio de Radioisótopos cuenta con cuatro espectrómetros gamma de bajo fondo con detector de semiconductor de la casa comercial Canberra:

  - Detector de GeHP con geometría de pozo y blindajes pasivo (plomo) y activo (sistema en anticoincidencia).

  - Detector de GeHP de geometría coaxial y rango extendido (XTRa) para muestras de gran volumen con blindaje pasivo (plomo).

  - Detector de GeHP para emisores de baja energía (LEGe) con blindaje pasivo (plomo) y geometría plana.

  - Detector portátil de GeHP in situ (portátil) blindaje pasivo (plomo) y geometría plana, para monitorización directa en la localización de interés.

Durante los próximos meses se incorporarán al Servicio sendos sistemas de blindaje activo en anticoincidencias y coincidencias para el LEGe y el XTRa.

 

Espectrómetro Gamma HPGe de pozo con blindaje, de Canberra.

Espectrómetro Gamma HPGe de pozo con blindaje
   Detector de pozo   Espectrómetro gamma in situ


Las capacidades de estos cuatro detectores se complementan a la perfección, permitiendo análisis en el laboratorio de muestras con masa escasa (detector de pozo) o de alto volumen (XTRa), y permitiendo buenas prestaciones en todos los rangos de energía. De esta forma es posible el análisis no destructivo de radioisótopos tanto naturales (40K, 226Ra(214Bi), 210Pb y un largo etcétera) como artificiales (137Cs, 237Np, etc.). Cabe destacar la puesta a punto del cálculo de las tasas de exhalación de radón (gas radiactivo de origen natural). Además de los consabidos estudios de impacto ambiental y radiológico y de las industrias NORM o el control de alimentos, estos radionucléidos son de gran utilidad en aplicaciones tales como:


  - Datación de registros recientes (sedimentos, turberas, etc.), a 100-150 años vista.
  - Estudios de tasas de erosión y caracterización del origen de sedimentos (sediment fingerprinting).
  - Caracterización de materiales de construcción.
  - Estudio de materiales de contención de radionucléidos.


Espectrometría atómica de masas, ICP-MS.

Se trata de una herramienta de espectrometría atómica de masas. Al contrario que en los casos anteriores, no detecta la radiación emitida por los radioisótopos presentes en la muestra, sino que cuantifica directamente la concentración de los isótopos de interés, sean éstos estables o radiactivos. Para ello se introduce la muestra (bien en forma líquida o de pequeñas partículas sólidas) en un plasma de argón, vaporiza las gotas/partículas y rompe los enlaces, y en el que los átomos presentes en la muestra se ionizan y posteriormente se separan de acuerdo a su masa (en realidad, a su cociente masa/carga), por medio de un cuadrupolo. La alta eficiencia de ionización del plasma y las buenas características del detector convierten a este equipo en una herramienta formidable para el análisis de elementos e isótopos a niveles de las traza a las ultra-traza (rangos inferiores a ppm-ppt) en una buena parte de la tabla periódica. Además, debido a su bajo límite de detección, es un magnífico complemento a los métodos radiométricos para la detección de radionucléidos de periodo de semidesintegración muy largo.

Nuestro equipo es un ICP-MS Agilent 7500c, provisto de un sistema de reacción octopolar (ORS), diseñado para reducir al mínimo distintos tipos de interferencias espectrométricas. A lo largo de los próximos meses será sustituido por un equipo de ICP-MS/MS de triple cuadrupolo/octopolo y prestaciones superiores al actual.

El análisis de concentraciones elementales en muestras líquidas se realiza con un nebulizador convencional (Babington o Savillex X400) y acoplado a un sistema de introducción de muestras CETAC ASXPressTM Plus. Una interfase específica permite el análisis de muestras en presencia de altas concentraciones de ácido fluorhídrico. Se ofertan análisis cuantitativos siguiendo la exigente regulación de la U.S.E.P.A. aplicando el método 200.8, con el fin de garantizar la calidad de los resultados. Un nuevo equipo de cromatografía líquida (HPLC)permitirá, durante 2015, realizar el acoplamiento HPLC-ICP-MS.

EL ICP-MS es una herramienta que también puede usarse para el análisis de cocientes isotópicos. Algunos de estos análisis se ofertaban desde principios de 2011. Sin embargo, durante los años 2013 y 2014 se detectaron problemas de falta de reproducibilidad de algunas medidas anteriores (en concreto, de isótopos estables de plomo), fundamentalmente debido a un problema no corregido en el antiguo sistema de nebulización. Esta es la razón por la que se procedió a la actualización de la técnica en Junio de 2014: los cocientes isotópicos se analizan ahora con un nebulizador de bajo flujo y alta eficiencia acoplado con un sistema de cámara de desolvatación, el sistema CETAC Aridus II. Con este nuevo acoplamiento se ha acometido con éxito la intercomparación para isótopos de uranio organizada en 2014 por la IAEA.

El análisis directo de muestras sólidas (en nuestro caso, vidrios de silicato), se realiza, desde Febrero de 2015, con un sistema de ablación LASER de 213 nm CETAC LSX-213 G2+.

 

 De izquierda a derecha: Ablación LASER, autosampler y Agilent 7500c que será reemplazado en la primera mitad de 2015.   Detalle del ICP-MS acoplado al Aridus II.


Este equipo se usa para distintos tipos de análisis rutinario multielemental (metales, incluyendo el mercurio, tierras raras, yodo, isótopos mayoritarios de uranio y torio), y análisis de cocientes isotópicos (isótopos de plomo estable, 238U/235U/234U y 232Th/230Th). Acoplado con la digestión por microondas y la amplia experiencia del personal del Servicio en las técnicas de separación, permite el análisis de dichos isótopos prácticamente en todo tipo de matrices:

  - Alimentos y bebidas
  - Suelos y sedimentos,
  - Aguas (potables, continentales, de mar, de lluvia, subterráneas, de río),
  - Muestras biológicas (sangre, tejido, líquido amniótico, suero, cabello, saliva),
  - Residuos líquidos y sólidos de todo tipo (lodos, escombreras, lixiviados)


Por lo tanto el rango de aplicaciones es enorme:


  - Control y calidad de aguas y alimentos.
  - Estudios de transferencia de contaminantes en sistemas suelo-planta.
  - Ciclo del agua.
  - Ensayos de transferencia de metales en toxicología, medicina y farmacia.
  - Estudios de corrosión.
  - Geología y Medio Ambiente.
  - Control radiológico para radioisótopos de periodo de semidesintegración muy grande.
  - Ciclo del Combustible Nuclear.
  - Y un largo etc.



Detector proporcional de gas.

El paso de la radiación ionizante a través de un gas a presión produce la ionización parcial del mismo. De esta forma, los átomos (neutros) del gas se transforman en cierta medida en pares ión (positivo)-electrón. En condiciones normales, éstos deberían recombinarse, y el paso de la radiación ionizante no podría quedar registrado. Sin embargo, bajo la aplicación de una determinada tensión de trabajo, iones positivos y electrones siguen trayectorias distintas y pueden recogerse en un ánodo y un cátodo. Se comprueba que cuando la tensión aplicada llega a determinados valores, cuanto mayor es la energía de la radiación incidente, mayor es la carga recogida. De esta forma el número de desintegraciones por unidad de tiempo que se produce en la muestra puede cuantificarse, y además puede distinguirse entre unos y otros tipos de radiación y la energía que le corresponde.
Nuestro equipo es un Berthold 770 con capacidad para diez muestras. Se trata de un equipo robusto que puede trabajar como espectrómetro para radiaciones alfa y beta.

Detector proporcional de gas.


Entre las aplicaciones de este tipo de equipos podemos citar las siguientes:

 - Análisis de emisores beta en muestras de agua, dieta y filtros (control de la radiactividad ambiental).
 - Actividad alfa/beta total (análisis exigido por la normativa para el suministro de agua potable).
 - Análisis de 234Th (estudios del ciclo del carbono y cambio climático).



CRDS.

Durante la primera mitad de 2015 se instalará en el Servicio un sistema CRDS para el análisis de las razones isotópicas de oxígeno e hidrógeno (δ18O y δ2H) en muestras líquidas y extractos vegetales. Al contrario que los sistemas de IRMS convencionales, este tipo de equipos no se basa en detectores de masas, sino en la cuantificación de los isótopos de interés por medio de un haz LASER en el rango del infrarrojo y la medida correspondiente de la absorbancia. Aunque limitado a sólo dos elementos y a determinados tipos de matrices, estos sistemas son bastante más sencillos de operar y mantener que los equipos de IRMS, por lo que ofrecen un buen complemento a los análisis de tritio que oferta el Servicio.

El equipo que se va a instalar es un Picarro L1230-i dotado de automuestreador y modulo de microcombustión A0214.

El sistema Picarro L1230-i del Laboratorio IEBD-CSIC

OSL/TLD.

Recientemente se ha instalado un sistema de datación por estimulación óptica/termoluminiscencia Risø OSL/TL DA-20, dotada con una fuente de 90Sr de 1.5 GBq. Esta técnica permite hacer dataciones (300-100000 a) en granos individuales de cuarzo, feldespatos y sílices, basadas en la dosis natural de radiación acumulada por estos materiales desde el momento en que se templaron. Por lo tanto permite realizar dataciones de sedimentos y piezas de cerámica o alfarería en que la técnica del 14C no es aplicable.

La instalación está pendiente en estos momentos de la emisión del VºBº del Consejo de Seguridad Nuclear. Posteriormente comenzarán las pruebas de demostración operacional que se desarrollarán de forma conjunta con investigadores de las Universidades de Sheffield y Cádiz a lo largo del primer semestre de 2015.

El equipo que se va a instalar es un Picarro L1230-i dotado de automuestreador y modulo de microcombustión A0214.

 

El sistema de OSL/TLD, con el blindaje de Pb/PP abatido


Monitorización de radón.

El laboratorio cuenta con un monitor en continuo de radón Saphymo Alphafuard PQ2000 Pro, que permite registrar tanto la concentración de radón en aire como datos de temperatura, humedad y presión. Cuenta con un detector de cámara de ionización con capacidad para detectar tanto bajas concentraciones ambientales como niveles muy altos (de 2 Bq/m3 a 2MBq/m3). A lo largo de los primeros meses de 2015 llega un conjunto específico de periféricos (sondas) que permitirán acometer, además el análisis de radón en el gas del suelo, muestras de agua, medida directa de la tasa de exhalación de radón (sin necesidad de usar la técnica de los canister apoyada en espectrometría gamma), así como el análisis de la concentración en aire de descendientes del radón.

Este tipo de técnicas permite por lo tanto realizar medidas con aplicación directa tanto en la caracterización de materiales de construcción, ambientes de trabajo y viviendas como en industrias tipo NORM a efectos de las pertinentes valoraciones radiológicas. Así mismo, el análisis de las concentraciones de radón puede usarse como trazador de masas de aire y de agua, para calcular tasas de difusión de masas de agua y en el estudio de los procesos de recarga de acuíferos, entre otros.



Laboratorios.

El Servicio cuenta con un amplio laboratorio dotado de un completo equipamiento para la aplicación de técnicas de separación y concentración radioquímica: extracciones solvente y cromatográfica, intercambio iónico, coprecipitación selectiva, digestión ácida, etc. Tanto el pretratamiento de sólidos (pulverización, tamizado, drilling, selección de granos, etc.) como el de líquidos y la descontaminación de vajilla se llevan a cabo en sendas estancias separadas de laboratorio principal para minimizar el riesgo de contaminación. Para aquellos análisis que requieren de condiciones controladas, disponemos de instaló una pequeña sala limpia categoría ISO-Clase 5 con dos esclusas de categorías 6 y 7, respectivamente.

El equipamiento de laboratorio incluye un sistema de digestión ácida por microondas Milestone ETHOS One con rotor de alta presión SK10T y complementado con un sistema MultiFAST para fusión alcalina por microondas.

Desde mediados de 2014 están plenamente operativos tres destiladores de ácidos sub-boiling Savillex DST-1000 para HNO3, HCl y HF respectivamente, lo que nos permite acometer análisis que requieran minimizar la presencia de impurezas usando ácidos bidestilados. Así mismo, el laboratorio cuenta con un sistema de agua desionizada (18 MΩ) Millipore.

 Laboratorio de radioquímica  Exterior de la sala limpia clase ISO 5
 Microondas Milestone ETHOS One Los destiladores sub-boiling, antes de la instalación de la línea multidrenaje
Vicerrectorado de Investigación. Universidad de Sevilla. Pabellón de Brasil. Paseo de las Delicias s/n. Sevilla