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resonancia

La Resonancia Magnética Nuclear (RMN) es la herramienta analítica que proporciona mayor información estructural y estereoquímica en un tiempo asequible. La técnica no es destructiva y tiene aplicaciones en todas las áreas de la Química y en algunas de la Biología. Disponiendo de accesorios adecuados permite la observación de tejidos (accesorio de microimagen). Con otros tipos de instrumentos es una técnica de diagnóstico en Medicina. Esta multidisciplinariedad y el coste de los instrumentos, fuera del alcance de cualquier Departamento, hacen a la RMN objeto de un servicio general en todas las Universidades modernas.

La Resonancia Magnética Nuclear es una espectroscopia de absorción cuyo fundamento es la absorción de energía (radiofrecuencias) por un núcleo magnéticamente activo, que está orientado en el seno de un campo magnético, y que por efecto de esa energía cambia su orientación. Las partes fundamentales de un espectrómetro de RMN son un imán, actualmente una bobina superconductora, que suministra el campo magnético principal, un oscilador de radiofrecuencias que suministra la energía necesaria para cambiar la orientación de los núcleos, una bobina detectora que recibe las señales y un sistema informatizado que gobierna todo el aparato y que incluye un sistema de amplificación y registro.

Entre los núcleos más frecuentes en los compuestos orgánicos son magnéticamente activos el protón (1H), carbono (13C), nitrógeno (15N), fósforo (31P) y flúor (19F).

Las muestras, generalmente, son disoluciones en disolventes que no tengan átomos de protio (1H). Frecuentemente se usan el deuterocloroformo, hexadeuterodimetilsulfóxido, óxido de deuterio, deuterobenceno, deuteropiridina y otros.

Los espectros más comunes son representaciones de la intensidad de absorción frente a la frecuencia de resonancia (generalmente a través del parámetro δ) y presentan señales cuya posición, forma y tamaño están íntimamente relacionadas con la estructura molecular. El análisis detallado de estos espectros proporciona valiosa información estructural y estereoquímica. Espectros bidimensionales permiten relaciones entre distintos núcleos o distintas magnitudes del mismo núcleo.

Sampler ExpresAdemás, el equipamiento del servicio permite el estudio de muestras en estado sólido. La RMN en estado sólido es una técnica adecuada y cada vez más utilizada para el estudio de las propiedades estructurales de una amplia variedad de materiales amorfos o poco cristalinos. A diferencia de las muestras en disolución, las muestras en estado sólido dan lugar a espectros con señales anchas, resultado de la suma de diversos factores. Estos espectros, sin embargo, contienen información única acerca de la estructura y la dinámica de los materiales estudiados.

Las interacciones responsables del ensanchamiento de las señales son la anisotropía del desplazamiento químico, los acoplamientos dipolares (homo y heteronucleares) y el acoplamiento cuadrupolar. Se han desarrollado técnicas que permitan obtener espectros de alta resolución conservando en lo posible la información que aportan estas interacciones: giro con ángulo mágico (MAS, Magic Angle Spinning), polarización cruzada (CP, Cross Polarization) o secuencias multipulso específicas para sólidos (CRAMPS, Combined Rotation and Multiple Pulse Spectroscopy).

El desarrollo de los métodos indicados anteriormente ha permitido el uso de la RMN en estado sólido para el estudio estructural de sustancias poco solubles, como polímeros, vidrios, cerámicas, resinas, etc., siendo una alternativa muy interesante para materiales de baja cristalinidad que no pueden ser estudiados por técnicas de difracción. También permite el estudio de factores dinámicos difícilmente observables por otras vías. Existe, así mismo, gran número de estudios realizados sobre materiales biológicos: virus, moléculas fibrilares (seda, colágeno, celulosa), proteínas, carbohidratos...o compuestos con fines farmacéuticos (estudio de polimorfos).

La técnica aporta una información complementaria a otras más convencionales en la caracterización de fases condensadas. Por una parte, permite el estudio a corto alcance de materiales estructuralmente desordenados y, por otra, diferencia átomos con números atómicos similares.

Finalmente, indicar que este es un servicio abierto que puede usar cualquier organismo público o privado interesado en el análisis estructural químico.

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